1643年，意大利物理學家托里拆利演示了大氣壓實驗，為人類揭示了“真空”這個物理狀態(tài)的存在。在此后的幾個世紀里，尤其是在20世紀初，真空技術(shù)獲得了飛速發(fā)展，被應用于民用等領域。同樣，真空技術(shù)也是薄膜制備的基礎。幾乎所有薄膜材料的制備都是在真空或者在較低的氣壓條件下進行的。因此，本章中我們將對真空的一些基本知識及有關真空的獲得、真空的測量進行簡要介紹。

真空的基本知識

一、真空度的單位

人類所接觸的真空大體上可分為兩種：一種是宇宙空間所存在的真空，稱之為“自然真空”；另一種是人們用真空泵抽調(diào)容器中的氣體所獲得的真空，人們稱之為“人為真空”。不論哪一種類型上的真空，只要在給定空間內(nèi)，氣體壓強低于一個大氣壓的氣體狀態(tài)，均稱之為真空。一般意義上的“真空”并不是指“什么物質(zhì)也不存在”。目前，即使采用的真空制備手段所能達到的低壓強下，每立方厘米體積中仍有幾百個氣體分子。因此，平時我們所說的真空均指相對真空狀態(tài)。在真空技術(shù)中，常用“真空度”這個習慣用語和“壓強”這一物理量表示某一空間的真空程度，但是應當嚴格區(qū)別它們的物理意義。某空間的壓強越低意味著真空度越高，反之，壓強高的空間則真空度低。

“毫米汞柱（mmHg）”是通過直接度量長度來獲得真空的大小的。尤其在使用托里拆利氣壓計時，把毫米用作壓力測量則更為直觀。但是1958年，為了紀念托里拆利，用“托（Torr）”代替了毫米汞柱。1托就是指在標準狀態(tài)下，1毫米汞柱對單位面積上的壓力，表示為1Torr = 1mmHg。1971年國際計量會議正式確定“帕斯卡”作為氣體壓強的國際單位，1Pa = 1 N/m2 ≈ 7.5×10-3Torr。表1-1給出了目前真空技術(shù)中常用的壓強單位及其之間的換算關系。

表1-1 幾種壓強單位的換算關系



二、真空區(qū)域的劃分

為了研究真空和實際使用方便，常常根據(jù)各壓強范圍內(nèi)不同的物理特點，把真空劃分為以下幾個區(qū)域：

粗真空：1×105 ～ 1×102 Pa

低真空：1×102 ～ 1×10-1Pa

高真空：1×10-1 ～1×10-6Pa

超高真空：<1×10-6Pa

真空各區(qū)域的氣體分子運動性質(zhì)各不相同。粗真空下，氣態(tài)空間近似為大氣狀態(tài)，分子仍以熱運動為主，分子之間碰撞十分頻繁；低真空是氣體分子的流動逐漸從粘滯流狀態(tài)向分子狀態(tài)過渡，此時氣體分子之間和分子與器壁之間的碰撞次數(shù)差不多；當達到高真空時，氣體分子的流動已為分子流，氣體分子與容器器壁之間的碰撞為主，而且碰撞次數(shù)減少，在高真空下蒸發(fā)的材料，其粒子將沿直線飛行；在超高真空時，氣體的分子數(shù)目更少，幾乎不存在分子間的碰撞，分子與器壁的碰撞機會也更少了。



三、固體對氣體的吸附及氣體的脫附

在真空技術(shù)中，常常會遇到各種各樣的氣體，這些氣體在固體表面的吸附和脫附現(xiàn)象是很常見的，這對于高真空技術(shù)，尤其是超高真空技術(shù)來說是一個具有重大意義的問題。例如，為了提高管內(nèi)的真空度，需預先對零件進行除氣處理，這個過程就是固體表面的氣體分子脫附的過程，伴隨著氣體的脫附，容器中將形成一定程度的真空狀態(tài)。另外，真空設備中還常利用吸附原理制作各種吸附泵來獲得高真空，有時也利用潔凈表面具有吸附大量氣體分子的能力來進行真空的獲得等。

所謂的氣體吸附就是固體表面捕獲氣體分子的現(xiàn)象，吸附分為物理吸附和化學吸附。其中物理吸附?jīng)]有選擇性，任何氣體在固體表面均可發(fā)生，主要靠分子間的相互吸引力引起的。物理吸附的氣體容易發(fā)生脫附，而且這種吸附只在低溫下有效；化學吸附則發(fā)生在較高的溫度下，與化學反應相似，氣體不易脫附，但只有當氣體和固體表面原子接觸生成化合物時才能產(chǎn)生吸附作用。氣體的脫附是氣體吸附的逆過程。通常把吸附在固體表面的氣體分子從固體表面被釋放出來的過程叫做氣體的脫附。

真空技術(shù)中，氣體在固體表面的吸附和脫附現(xiàn)象總是存在的，只是外界條件不同，產(chǎn)生吸附或脫附的程度不同。一般地，影響氣體在固體表面吸附和脫附的主要因素是氣體的壓強、固體的溫度、固體表面吸附的氣體密度以及固體本身的性質(zhì)，如表面光潔程度、清潔度等。當固體表面溫度較高時，氣體分子容易發(fā)生脫附，對真空室的適當烘烤有利于真空的獲得就是利用這個道理。除上述影響以外，在一些有電離現(xiàn)象的真空泵和真空計中，都不同程度的存在電吸收作用和化學清理作用，這兩個因素也將加速固體對氣體的吸附。其中電吸收是指氣體分子經(jīng)電離后形成正離子，正離子具有比中性氣體分子更強的化學活潑性，因此常常和固體分子形成物理或化學吸附；化學清理現(xiàn)象常在活潑金屬（如鋇、鈦等）固體材料的真空蒸發(fā)時出現(xiàn)，這些蒸發(fā)的固體材料將與非惰性氣體分子生成化合物，從而產(chǎn)生化學吸附。



第二節(jié) 真空的獲得

真空的獲得就是人們常說的“抽真空”，即利用各種真空泵將被抽容器中的氣體抽出，使該空間的壓強低于一個大氣壓。目前常用獲得真空的設備主要有旋轉(zhuǎn)式機械真空泵、油擴散泵、復合分子泵、分子篩吸附泵、鈦升華泵、濺射離子泵和低溫泵。其中前面三種真空泵屬于氣體傳輸泵，即通過將氣體不斷吸入并排出真空泵從而達到排氣的目的；后四種真空泵屬于氣體捕獲泵，是一種利用各種吸氣材料所特有的吸氣作用將被抽空間的氣體吸除，以達到所需真空度。由于這些捕獲泵工作時不采用油做介質(zhì)，故又稱之為無油類泵。表1-2列出了幾種常用真空泵的工作壓強范圍和通常所能獲得的極限壓強。極限壓強是表示真空泵性能的重要參數(shù)之一，是指當標準容器作為負載時，使泵按規(guī)定的條件正常工作一段時間，真空度不再變化而趨于穩(wěn)定時的低壓強。表中虛線部分表示該真空泵和別的裝置組合起來使用時所能擴展的區(qū)域。



表1-2 幾種常用真空泵的工作壓強范圍





從表中可以看出，表示真空度的壓強其變化范圍在十幾個數(shù)量級，如果從大氣開始抽氣，使用一種真空泵是很難達到超高真空度的，即沒有一種真空泵可以涵蓋從大氣壓到10-8Pa的工作范圍。人們常常把2~3種真空泵組合起來構(gòu)成復合排氣系統(tǒng)以獲得所需要的高真空。例如，有油真空系統(tǒng)中，油封機械泵（兩極）+油擴散泵組合裝置可以獲得10-6~10-8Pa的壓強；無油系統(tǒng)中，采用吸附泵+濺射離子泵+鈦升華泵裝置可以獲得10-6~10-9Pa的壓強；有時也將有油、無油系統(tǒng)混用，如采用機械泵+復合分子泵裝置可以獲得超高真空。其中機械泵和吸附泵都是從一個大氣壓力下開始抽氣，因此常將這類泵稱為“前級泵”，而將那些只能從較低的氣壓抽到更低的壓力下的真空泵稱為“次級泵”。本節(jié)將重點介紹機械泵、復合分子泵和低溫泵的結(jié)構(gòu)和工作原理等方面的內(nèi)容。



一、旋片式機械真空泵

凡是利用機械運動（轉(zhuǎn)動或滑動）以獲得真空的泵，就稱為機械泵。它是一種可以從大氣壓開始工作的典型的真空泵，既可以單獨使用，又可作為高真空泵或超高真空泵的前級泵。由于這種泵是用油來進行密封的，所以又屬于有油類型的真空泵。這類機械泵常見的有旋片式、定片式和滑閥式（又稱柱塞式）幾種，其中以旋片式機械泵較為常見。

旋片式真空泵是用油來保持各運動部件之間的密封，并靠機械的辦法，使該密封空間的容積周期性地增大，即抽氣；縮小，即排氣，從而達到連續(xù)抽氣和排氣的目的。圖1-1是單級旋片泵的結(jié)構(gòu)圖，泵體主要由定子、轉(zhuǎn)子、旋片、進氣管和排氣管等組成。定子兩端被密封形成一個密封的泵腔。泵腔內(nèi)，偏心地裝有轉(zhuǎn)子，實際相當于兩個內(nèi)切圓。沿轉(zhuǎn)子的軸線開一個通槽，槽內(nèi)裝有兩塊旋片，旋片中間用彈簧相連，彈簧使轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時旋片始終沿定子內(nèi)壁滑動。

圖1-1所示，旋片2把泵腔分成了A、B兩部分，當旋片沿圖中給出的方向進行旋轉(zhuǎn)時，由于旋片1后的空間壓強小于進氣口的壓強，所以氣體通過進氣口，吸進氣體，如圖1-2(a)所示；圖1-2(b)表示吸氣截止。此時，泵的吸氣量達到上限，氣體開始壓縮；當旋片繼續(xù)運動到1-2(c)所示的位置時，氣體壓縮使旋片1后的空間壓強增高，當壓強高于1個大氣壓時，氣體推開排氣閥門排出氣體；繼續(xù)運動，旋片重新回到圖1-1所示的位置，排氣結(jié)束，并重新開始下一個吸氣、排氣循環(huán)。單級旋片泵的極限真空可以達到1Pa，而雙級旋片泵的極限真空可以達到10-2Pa數(shù)量級。





圖1-1 旋片泵結(jié)構(gòu)示意圖



圖1-2 旋片泵工作原理圖

由于泵工作時，定子、轉(zhuǎn)子全部浸在了油中，在每一吸氣、排氣周期中將會有少量的油進入到容器內(nèi)部，因此要求機械泵油要具有較低的飽和蒸氣壓及一定的潤滑性、粘度和較高的穩(wěn)定性。



二、復合分子泵

分子泵是旋片式機械真空泵的一大發(fā)展。同機械泵一樣，分子泵也屬于氣體傳輸泵，但是它是一種無油類泵，可以與前級泵構(gòu)成組合裝置，從而獲得超高真空。目前，可把分子泵分為牽引泵（阻壓泵）、渦輪分子泵和復合分子泵三大類。其中，牽引泵在結(jié)構(gòu)上更為簡單，轉(zhuǎn)速較小，但壓縮比大；渦輪式分子泵又可以分成“敞開”葉片型和重疊葉片型。前者轉(zhuǎn)速高，抽速也較大，后者則恰好相反。復合型分子泵將渦輪分子泵抽氣能力高的優(yōu)點和牽引分子泵壓縮比大的優(yōu)點結(jié)合在一起，利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子攜帶氣體分子而獲得超高真空。圖1-3為其結(jié)構(gòu)示意圖，



圖1-3 分子泵結(jié)構(gòu)示意圖



該泵轉(zhuǎn)速24000轉(zhuǎn)/分，開始部分是一個只有幾級敞開葉片的渦輪分子泵，第二部分是一個多槽的牽引分子泵，抽速460L/s，轉(zhuǎn)速為零時的壓縮比為150。



三、低溫泵

低溫泵是利用20K以下的低溫表面來凝聚氣體分子以實現(xiàn)抽氣的一種泵，是目前具有極限真空的抽氣泵。它主要用于大型真空系統(tǒng)，如高能物理、超導材料的制備、宇航空間模擬站等要求高清潔、無污染、大抽速、高真空和超高真空等場合。低溫泵又稱冷凝泵、深冷泵。按其工作原理又可分為低溫吸附泵、低溫冷凝泵、致冷機低溫泵。前兩種泵直接使用低溫液體（液氮、液氦等）來進行冷卻的，成本較高，通常作為輔助抽氣手段；致冷機低溫泵是利用制冷機產(chǎn)生的深低溫來進行抽氣的泵，其基本結(jié)構(gòu)如圖1-4所示。在制冷機的一級冷頭上，裝有輻射屏和輻射擋板，溫度處于50-77K，用以冷凝抽除水蒸汽和二氧化碳等氣體，同時還能屏蔽真空室的熱輻射，保護第二級冷頭和深冷板；深冷板裝在第二級冷頭上，溫度為10-20K，板正面光滑的金屬表面可以去除氮、氧等氣體，反面的活性碳可以吸附氫、氦、氖等氣體。通過兩極冷頭的作用，可以達到去除各種氣體的目的，從而獲得超高真空狀態(tài)。

低溫泵作為捕獲泵，能用來捕集各種包括有害的或易燃易爆氣體，使其凝結(jié)在制冷板上，以達到抽氣的目的。但是，工作一段時間后，低溫泵的低溫排氣能力會降低，因此必須經(jīng)“再生”處理，即清理低溫凝結(jié)層。再生時必須遵循以下幾點要求：

（1）一旦開始再生處理，就必須清理徹底。這是因為局部升溫時會使屏蔽板上冷凝的大量水蒸氣轉(zhuǎn)移到內(nèi)部的深冷吸氣板上，嚴重損害低溫泵的抽氣能力。

（2）再生時應使凝結(jié)層穩(wěn)定蒸發(fā)，一定不能使系統(tǒng)內(nèi)氣體壓力超過允許值，否則在除氫這類易燃易爆的氣體時，一旦漏入空氣就有危險。

（3）再生時，需嚴防來自前級泵的碳氫化合物進入低溫泵內(nèi)污染吸氣面，因此要求抽氣時間盡可能短。





圖1-4 低溫泵結(jié)構(gòu)示意圖



第三節(jié) 真空的測量



一、電阻真空計

電阻真空計是熱傳導真空計的一種，它是利用測量真空中熱絲的溫度，從而間接獲得真空度的大小的。其原理是低壓強下氣體的熱傳導與壓強有關，所以如何測量溫度參數(shù)并建立電阻與壓強的關系就是電阻真空計所要解決的問題。

電阻真空計的結(jié)構(gòu)如圖1-5所示。規(guī)管中的加熱燈絲是電阻溫度系數(shù)較大的鎢絲或鉑絲，熱絲電阻連接惠斯頓電橋，并作為電橋的一個臂。低壓強下加熱時，燈絲所產(chǎn)生的熱量Q可以表示為：

Q = Q1 + Q2

式中Q1是燈絲輻射的熱量，與燈絲的溫度有關；Q2是氣體分子碰撞燈絲而帶走的熱量，大小與氣體的壓強有關。當熱絲溫度恒定時，Q1是恒量，即熱絲輻射的熱量不變。在某一恒定的加熱熱絲電流條件下，當真空系統(tǒng)的壓強降低，即空間中氣體的分子數(shù)減少時，Q2將隨之降低，此時燈絲所產(chǎn)生的熱量將相對增加，則燈絲的溫度上升，燈絲的電阻將增大，真空室的壓強和燈絲電阻之間的存在這樣的關系P↓→ R↑，所以可以利用測量燈絲的電阻值來間接地確定壓強。





圖1-5 電阻真空計

電阻真空計測量真空的范圍是105～10-2Pa。由于是相對真空計，所測壓強對氣體的種類依賴性較大，其校準曲線都是針對干燥的氮氣或空氣的，所以如果被測氣體成分變化較大，則應對測量結(jié)果做一定的修正。另外，電阻真空計長時間使用后，熱絲會因氧化而發(fā)生零點漂移，因此在使用時要避免長時間接觸大氣或在高壓強下工作，而且往往需要調(diào)節(jié)電流來校準零點位置。



二、熱偶真空計

圖1-6為熱偶真空計的結(jié)構(gòu)示意圖。熱偶真空計的規(guī)管主要由加熱燈絲C與D（鉑絲）和用來測量熱絲溫度的熱電偶A與B（鉑銠或康銅-鎳鉻）組成。熱電偶熱端接熱絲，冷端接儀器中的毫伏計，從毫伏計中可以測出熱偶電動勢。測量時，熱偶規(guī)管接入被測真空系統(tǒng)，熱絲通以恒定的電流，同電阻真空計不相同的是，此時燈絲所產(chǎn)生的熱量Q有一部分將在燈絲與熱偶絲之間傳導散去。當氣體的壓強降低時，熱電偶接點處溫度將隨熱絲溫度的升高而增大，同樣，熱電偶冷端的溫差電動勢也將增大，及氣體壓強和熱電偶的電動勢之間存在這樣的關系：P↓→ ε↑。



圖1-6 熱偶真空計

熱偶真空計對不同的氣體的測量結(jié)果是不同的，這是由于各種氣體分子的熱傳導性能不同，因此在測量不同的氣體時，需進行一定的修正。表1-3給出了一些氣體或蒸汽的修正系數(shù)。

表1-3 常見氣體和蒸汽的修正系數(shù)



熱偶真空計的測量范圍大致是102～10-1Pa，測量壓強不允許過低，這是由于當壓強更低時，氣體分子熱傳導逸去的熱量很少，而以熱絲、熱偶絲的熱傳導和熱輻射所引起的熱損失為主，則熱電偶電動勢的變化將不是由于壓強的變化所引起。

熱偶真空計具有熱慣性，壓強變化時，熱絲溫度的改變常滯后一段時間，所以數(shù)據(jù)的讀取也應隨之滯后一些時間；另外，和電阻真空計一樣，熱偶計的加熱燈絲也是鎢絲或鉑絲，長時間使用，熱絲會因氧化而發(fā)生零點漂移，所以使用時，應經(jīng)常調(diào)整加熱電流，并重新校正加熱電流值。



三、電離真空計

電離真空計是目前普遍使用的真空測量計，它是利用氣體分子電離的原理進行真空度測量的。根據(jù)氣體電離源的不同，又分為熱陰極電離真空計和冷陰極電離真空計，前者又分為普通型熱陰極電離計、超高真空熱陰極電離計和低真空熱陰極電離計。圖1-7給出了普通電離計規(guī)管的結(jié)構(gòu)，它主要有三個電極：發(fā)射電子的燈絲作為發(fā)射極A，螺旋型加速并收集電子的柵極（又稱加速極）B和圓筒型離子收集極C等三部分組成，其中發(fā)射極接零電位，加速極接正電位（幾百伏），收集極接負電位（幾十伏），B和C之間存在拒斥場。電離計的工作原理是熱陰極A發(fā)射電子，經(jīng)過加速極加速，大部分電子飛向收集極，在B-C之間的拒斥場作用下，電子運動速度降低，當速度減到零時，電子又重新飛向B極，在電子飛向B-C空間時，同樣也受到拒斥場的作用，在速度減為零時，電子返轉(zhuǎn)飛向C極，電子在B-C空間的反復運動，將與氣體分子不斷發(fā)生碰撞，使氣體分子獲得能量而產(chǎn)生電離，電子被加速極收集，而電離產(chǎn)生的正離子則被收集極接受并形成離子流I+，對于某一規(guī)管，當各電極電位一定時，I+與發(fā)射電子流Ie、氣體的壓強有如下的線性關系

I+ = kIeP

式中k為比例常數(shù)，其意義是單位電子電流和單位壓強下所得到的離子的電流值，單位為1/Pa，可以通過實驗確定。對于不同氣體，k的大小不同，其存在的范圍在4-40之間。當發(fā)射電流一定時，離子流只與氣體的壓強成正比，因此可以根據(jù)離子流的大小來確定真空室中氣體壓強值。



圖1-7 電離真空計



普通型熱陰極真空計的測量范圍是1.33×10-1—1.33×10-5Pa，無論高于還是低于此測量極限均會使離子流I+和氣體的壓強之間失去線性關系。當壓強較高時，電子與分子多次碰撞的幾率增加，由于加速電位比氣體的電離電位（幾十伏）高很多，所以電離產(chǎn)生的電子足以引起氣體電離，這樣，將使電離規(guī)管中的電子流急劇增加，同時由于氣體密度較高，電子的自由程很短，大多數(shù)碰撞屬于低能碰撞，不能引起電離，許多因素導致較高壓強下離子流與壓強之間不再保持線性關系；當壓強較低時（低于1.33×10-1Pa），高速運動的電子到達加速極上會產(chǎn)生軟X射線，軟X射線再射向離子收集極C上，會引起收集極產(chǎn)生光電發(fā)射，發(fā)射出電子流，從而使原離子流測量電路中疊加了這個與壓強無關的電流，使離子流I+和氣體的壓強之間失去線性關系，這時電離真空計就不能夠測量真空室中的壓強了。

電離真空計可以迅速、連續(xù)地測出待測氣體的總壓強，而且規(guī)管體積小，易于連接，但是，規(guī)管中的發(fā)射極是由鎢絲制成，當壓強高于10-1Pa時，規(guī)管壽命將降低，甚至燒毀，應避免在高壓強下工作；在真空系統(tǒng)暴露大氣時，電離計規(guī)管的玻殼內(nèi)表面和各電極會吸附氣體，這些氣體會影響真空測量的準確程度，因此，當真空系統(tǒng)長期暴露在大氣或使用一段時間以后，應定時進行規(guī)管的除氣處理。



參考文獻

（1）趙寶升編著：《真空技術(shù)》，科學出版社，北京， 1998

（2）楊邦朝、王文生：《薄膜物理與技術(shù)》，電子科技大學出版社，成都，1994
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